每种仪器在使用中都有比较关键的步骤，这个步骤的操作正确与否将影响整个实验的结果。红外光谱仪的关键步骤是样品的制备，而使用质谱仪过程中要注意开启仪器之前要检查真空度，样品进往前要对设备进行预热。除此之外，人们还应当按照步骤进行操作，通过仪器的检测获得正确的实验结果。
红外光谱仪的操作流程开机后将样品放置在样品室，而这样操作的前提是样品已经经过预处理。样品在制备的时候需要用到刚刚制作完成的纯净度很高的溴化钾。研磨溴化钾和样品并将它们融合起来，在高压状态下形成压片。压片磨具在其中发挥重要作用，使用结束要及时清理以备下次继续使用。接着得到光谱图、处理图谱。图谱的内容是可以前后移动的，选择合适的一段并进行分析，可以通过软件直接得到答案。也可以把有用的部分选择出来，用计算机连接的打印机进行打印。
质谱仪的应用中先要用萃取的方式初步纯化样品，方法是用多种洗脱液将溶液从固定相中洗脱下来获得不同组分的各物质。开机之前先通气，确保仪器内部充满氦气、氢气、空气，它们同时可以检查出仪器是否有漏气的情况，打开仪器开关并进入软件界面进行参数设置。将样品放置在进样口处等待仪器自动进行质谱分析。最后先关仪器电源再空气等的开关。这其中需要注意的是，样品预处理过程中需要全程使用玻璃器具，可以用抽空气的方法加快制备速度。不同的流动相使用之间要有一定间隔，等上一中彻底从固定相流出再使用下一种，以防不同成分混合在一起。它的关键步骤在于，开关机的顺序和样品的制备。